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納氏試劑光度法測定水中氨氮

  發布時間:2023/10/12  涌泉環境工程

  測定水中氨氮的方法有多種,接下來跟大家分享用納氏試劑光度法測定氨氮的方法。

  一、 納氏試劑光度法測定水中氨氮的方法原理

  碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。

 二、納氏試劑光度法測定水中氨氮的干擾及消除

  脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂、硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。

氨氮超標污水處理 

 三、方法適用范圍

  本法最低檢出濃度為0.025mol/L(光度法),測定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理后,本法可適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水。

 四、所用儀器及試劑

  (1)分光光度法。

  (2)pH計。

  試

  配制試劑用水應為無氨水。

  1.納氏試劑

  可選擇下列一種方法制備。

  (1)稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCI2)結晶粉末(10g),至出現朱紅色沉淀不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液。

  另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml,冷卻至室溫后,將上述溶液在邊攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

  (2)稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml充分冷卻至室溫。

  另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

  2.酒石酸鉀鈉溶液

  稱取50g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

  3.銨標準貯備溶液

  稱取3.819g100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

  4.銨標準使用溶液

  移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

氨氮超標污水處理 

 五、操作步驟

  1.校準曲線的繪制

  吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線。加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長4250nm處,用光程20mm比色皿,以水作參比,測量吸光度。

  由測得得吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度得校準曲線。

  2.水樣的測定

  (1)分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。

  (2)分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度。

  3.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。

  計

  由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。

  氨氮(N,mg/L)=

  式中,m—由校準曲線查得的氨氮量(mg);

  V—水樣體積(ml)。

  精密度和準確度

  三個實驗室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過9.5%;加標回收率范圍為95~104%。

  四個實驗室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過4.4%;加標回收率范圍為94~96%。

 六、注意事項

 1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。

2、濾紙中常含有痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

   本方法參照國家標準GB7479—87整理,希望對您有所幫助。

 
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